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改進(jìn)的非甲烷總烴測定氣相色譜儀

點(diǎn)擊次數(shù):2242 發(fā)布時(shí)間:2016-07-14

監(jiān)測環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中的NMHC有許多方法,但目前多數(shù)國家采用氣相色譜法。色譜儀是為進(jìn)行色譜分離分析用的裝置,包括進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及流動(dòng)相控制系統(tǒng)等。其中氣相色譜儀是一種對混合氣體中各組分進(jìn)行分析檢測的儀器。樣品由載氣帶入,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。 
   傳統(tǒng)的色譜儀進(jìn)樣裝置主要是采用帶定量管的六通閥,但在檢測混合氣體中非甲烷總烴含量時(shí),采用六通閥進(jìn)樣需要兩個(gè)六通閥,因此實(shí)驗(yàn)操作時(shí),需要啟動(dòng)兩次六通閥,同時(shí)在定量樣品時(shí)也要操作六通閥兩次,操作過程復(fù)雜,同時(shí)兩次樣品定量操作會造成樣品定量誤差,降低實(shí)驗(yàn)性。 
   本文中改進(jìn)了檢測非甲烷總烴的色譜儀,其進(jìn)樣裝置只需一次操作就能完成樣品定量,以簡化實(shí)驗(yàn)操作,提高工作效率和實(shí)驗(yàn)性。1 實(shí)驗(yàn)部分 
   1.1 標(biāo)準(zhǔn)氣及采樣器 
  1.1.1 甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體 以除烴空氣為底氣,CH4濃度為9.89umol/mol(在20℃,101.325kPa的標(biāo)況下為0.714mg/m3),購自北京環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心,國家編號GSB07-1411-2001,氣瓶編號#003181,規(guī)格4L,充裝壓力10MPa,定值日期2010年07月,有效期1年。 
  1.1.2 除烴空氣 以高純N2(99.999%)和高純O2(99.995%)配制,N2組分濃度為79.3×10-2mol/mol,O2組分濃度為20.7×10-2mol/mol,規(guī)格AL-40L,充裝壓力15MPa,定值日期2010年5月,有效期1年;高純空氣僅出O2峰,CH4位置未出峰,表明高純空氣無烷烴雜質(zhì)峰。 
  1.1.3 采樣器 為100ml全玻璃注射器,配膠塞以密封采樣口。 
   1.2 儀器及條件 
   GC使用福立GC9790,配FID,填充柱均購自南京伽諾公司。測總烴GC條件:色譜柱1采用不銹鋼玻璃柱2m×4mm,手動(dòng)壓力控制模式,0.07psi。色譜柱2采用GDX-502擔(dān)體的不銹鋼填充柱2m×4mm,手動(dòng)壓力控制模式,0.08psi。進(jìn)樣口130℃,載氣為除烴空氣總流量23ml/min,燃燒氣為高純H2(99.999%)手動(dòng)壓力控制模式,0.18psi,檢測器130℃,不分流進(jìn)樣,恒定柱流模式,柱溫箱為80℃,定量環(huán)1ml。 
   1.3 測定步驟 
   用注射器抽取甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體共11次,每次沖洗注射器3~4次,氣樣100ml,密封注射器口,所有樣品約在4h內(nèi)分別測完甲烷。將抽取的甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣注入進(jìn)樣口后,將十通閥轉(zhuǎn)換為進(jìn)樣模式,十通閥同時(shí)觸動(dòng)工作站啟動(dòng)開關(guān)。開機(jī)點(diǎn)火穩(wěn)定后,在進(jìn)樣前后峰高無變化,基線未漂移,表明儀器的穩(wěn)定性良好。 
   2 結(jié)果與討論 
   2.1 十通閥的工作原理 
  2.1.1 非甲烷總烴測定色譜儀,包括有兩個(gè)出氣口的載氣輸送裝置1、用于測定甲烷色譜的色譜柱Ⅰ2、用于測定總烴色譜的色譜柱Ⅱ3和火焰離子化檢測器4,其中,Ⅰ2內(nèi)填有GDX-502,通過GDX-502的對樣品氣體的分離作用可實(shí)現(xiàn)對樣品氣體中甲烷濃度的檢測,色譜柱Ⅱ3填有玻璃微球,可實(shí)現(xiàn)樣品氣體總烴的檢測。 
  2.1.2 載氣輸送裝置 1出氣口與色譜柱Ⅰ2和色譜柱Ⅱ3進(jìn)氣口通過一個(gè)帶定量環(huán)5的十通閥6連通。其中,十通閥6包括一個(gè)與樣品輸入器7連通的樣品入口6a、一個(gè)和大氣相通的樣品出口6b、兩個(gè)載氣入口6c和兩個(gè)載氣出口6d,載氣輸送裝置的兩個(gè)出氣口和十通閥的兩個(gè)載氣入口6c以一對一的方式連通,十通閥的兩個(gè)載氣出口6d以一對一的方式分別與色譜柱Ⅰ和色譜柱Ⅱ的進(jìn)氣口連通;測定時(shí),樣品通過輸入器7將待測氣體通過樣品入口6a注入定量環(huán)5,再控制再控制十通閥6閥芯動(dòng)作將十通閥6氣路切換至送樣狀態(tài)。然后載氣輸送裝置輸入載氣將待測氣體經(jīng)色譜柱后吹入火焰離子化檢測儀進(jìn)行檢測。 
   3 結(jié)論 
   使用該改進(jìn)型的非甲烷總烴氣相色譜儀,與傳統(tǒng)非甲烷總烴測定色譜儀相比,其樣品定量和送樣是通過一個(gè)十通閥實(shí)現(xiàn),進(jìn)行一次操作即可完成定量送樣,操作簡單,工作效率高,且簡化實(shí)驗(yàn)操作有利于降低人為誤差,因而也提高了實(shí)驗(yàn)結(jié)果性。 

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